GB/T 35532-2017.Rubber shoes- Determination of alkylphenols.
GB/T 35532規(guī)定了膠鞋和膠鞋材料中烷基酚的氣相色譜質(zhì)譜法的測(cè)定方法。
GB/T 35532適用于膠鞋和膠鞋材料中烷基酚(辛基酚和壬基酚)含量的測(cè)定。
2方法原理
采用甲醇超聲波提取樣品中的辛基酚和王基酚,用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定,采用選擇離子進(jìn)行確證.外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 辛基酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):CAS號(hào)140-66-9或27193-28-8 ,純度≥96%。
3.3王基酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):CAS號(hào)25154-52-3或84852-15-3.純度≥96%，各種異構(gòu)體混合物。
3.4樣品瓶:40 mL,PTFE/ Silica瓶墊,密封性好。
3.5一 次性使用無(wú)菌注射器:容積為2 mL.
3.6針式過(guò)濾器:0.45pm有機(jī)濾膜。
3.7烷基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液.1000mg/L:稱取辛基酚和壬基酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.01g(精確至0.1mg)于10mL容量瓶,用色譜純甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝,在4 C冰箱中避光保存,有效期為12個(gè)月。
3.8烷基酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液.100 mg/L:移取1.0 mL濃度為1 000 mg/L的烷基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶,用色譜純甲醇溶解并定容至刻度.搖勻,配制成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝,在4 C冰箱中避光保存.有效期為3個(gè)月。
3.9烷 基酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,10 mg/L:移取1.0 mL濃度為100 mg/L的烷基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液于10 mL容量瓶,用色譜純甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
注:此溶液用棕色儲(chǔ)液瓶封裝,在4 C冰箱中避光保存,有效期為1個(gè)月。
3.10烷基酚標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)樣品中烷基酚的含量,逐級(jí)稀釋配制成濃度為10mg/L.5.00mg/L、1.00 mg/L.0.50 mg/L.0.10 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
4儀器和設(shè) 備
4.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):EI源。
4.2色譜柱: 毛細(xì)色譜柱(30 mX0.25 mmX0.25 μm.DB 35MS石英毛細(xì)管柱或相當(dāng)者)。

檢測(cè)流程步驟

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