GB/T 34822-2017.Determination of formaldehyde in cosmetics-High-performance liquid chromatography.
GB/T 34822規(guī)定了化妝品中游離甲醛的高效液相色譜測(cè)定方法.
GB/T 34822適用于化妝品中游離甲醛的測(cè)定。
GB/T 34822對(duì)于化妝品中游離甲醛的檢出限為0.00015%.定量限為0.0005%。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
化妝品樣品經(jīng)溶劑分散.超聲提取.離心后,其溶解在水相中的甲醛經(jīng)由液相色譜分離，在柱后衍生儀內(nèi)與乙酰丙酮反應(yīng)生成3.5-二乙?；?1.4二氫盧剔啶,熒光檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，外標(biāo)法:定量。
4試劑與材料
除非另有說明.所有試劑均為分析純,用水為GB/T6682規(guī)定的一-級(jí)水。
4.1無水乙酸銨。
4.2冰乙酸。
4.3乙酰丙酮 :燕餾后于4 C下密封避光保存,可保存一個(gè)月。
4.4無水磷酸氫二鈉 :純度不小于98%。
4.5磷酸(≥85%)。
4.6 二氯甲烷。
4.7 乙酸丁酯。
4.8甲醛:37%~40%。 甲醛的CAS號(hào)、英文名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量參見附錄A的表A.1。
4.9 0.002 mol/L鹽酸溶液:量取9 mL鹽酸(37%),用水定容至1 L,然后取此0.1 mol/L的鹽酸溶液用水稀釋50倍。
4.10 0.006 mol/L磷酸氫二鈉水溶液:稱取0.852 g無水磷酸氫二鈉(4.4),用水溶解后轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中,用水定容并用磷酸(4.5)調(diào)至pH=2.1.用作流動(dòng)相。.
4.11衍生化試劑: 稱取62.5 g無水乙酸銨于500 mL燒杯中,加入適量水溶解,轉(zhuǎn)移至1 L容量瓶中。移取7.5 mL冰乙酸和5.0 mL乙酰丙酮.用水定容。該衍生化試劑需密封避光保存,在25 C下保存期

檢測(cè)流程步驟

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