GB/T 34436-2017.Determination of formamide in toy materials- Gas chromatography-mass
spectrometry(GC-MS).
GB/T 34436規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)玩具產(chǎn)品乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)材料中甲酰胺的檢測(cè)方法。
GB/T 34436適用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的測(cè)定。
2原理
將制備好的樣品用一定體積的甲醇超聲萃取,溶液經(jīng)過(guò)濾后,用氣相色譜-質(zhì)諧聯(lián)用儀(GC-MS)測(cè)定.外標(biāo)法定量。
3試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑。
3.1 甲酰胺(CAS號(hào)75-12-7)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99%。
3.2甲醇: 色譜純及以上。
4儀器與設(shè)備
4.1氣相色 譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS):配有電子轟擊源(ED)。
4.2超聲波發(fā)生 器:溫度精度為士5 C。
4.3電子天平:精度0.1 mg.
反應(yīng)瓶:配有密封蓋,體積適當(dāng),如20mL的頂空瓶。
4.5有機(jī)相過(guò)濾膜:孔徑0.45pm.
5試樣的制備
用機(jī)械的方法從玩具樣品上獲得EVA材料試樣，選取試樣中代表性區(qū)域,將樣品裁剪成不大于
5 mmX5 mmX5 mm尺寸的顆粒。
6試料
稱取約0.25g試樣,精確到1 mg。迅速裝人反應(yīng)瓶<4.4)中,準(zhǔn)確加人10 mL甲醇(3.2).密封,將.試樣充分浸潤(rùn)后.置于超聲波發(fā)生器(4.2)中超聲萃取,在萃取過(guò)程中保持超聲水浴溫度為(55士5)C.總萃取時(shí)間3.5h;水浴的液面高度應(yīng)不低于反應(yīng)瓶?jī)?nèi)液面。每0.5h將反應(yīng)瓶拿出.振蕩,據(jù)勻。在室

檢測(cè)流程步驟

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