GB/T 37508-2019.Determination of preservatives in moulding clay-High performance liquid chromatography method.
GB/T 37508規(guī)定了采用高效液相色譜法測(cè)定造型黏土(又稱“彩泥")中防腐劑的方法。
GB/T 37508適用于兒童勞作、學(xué)校教學(xué)、模型設(shè)計(jì)、藝術(shù)造型等用途,以面粉或高分子樹脂為主要材質(zhì)的
造型黏土中2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮.5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、苯酚.1,2-芐基異噻唑啉3-酮的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分 析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣中2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5-氯代-2甲基-4異噻唑啉-3-酮、苯酚.1,2芐基異噻唑啉-3-酮經(jīng)超聲提取、過濾,用高效液相色譜測(cè)定,根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純或以上規(guī)格試劑。
4.1水,GB/T 6682.二級(jí)。
4.2甲 醇:色譜純。
4.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):2-甲 基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉3酮、苯酚、1.2芐基異噻唑啉-3-酮,純度不小于98.0%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英文名稱.CAS登錄號(hào)及分子式見附錄A.
4.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備液:分別稱取10 mg(精確到0.1 mg)2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(4.3),5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1,2芐基異噻唑啉3-酮(4.3)于4個(gè)不同的10 mL容量瓶中,再分別用甲醇(4.2)溶解,定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氧代-2-甲基-4異噻唑啉-3-酮、苯酚.1,2-芐基異噻唑啉3酮濃度為1 0000 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。0 C~4 C下保存,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液有效期為3個(gè)月。
4.5混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:依次移取0.5 mI. 2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1 mL, 5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2 mL苯酚和2 mL 1,2-芐基異噻唑啉3-酮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.4)于同一10 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4異噻唑啉3-酮濃度為50 mg/L.5-氯代-2甲基-4-異噻唑啉3酮濃度為100mg/L.苯酚濃度為200mg/L.1,2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。
4.6 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.5)0.1 mL.0.2 mL.0.4 mL.1 mL.2 mI.于5個(gè)10 mL
檢測(cè)流程步驟
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