GB/T 40191-2021.Determination of restricted preservatives in toothpaste-High performance liquid chromatography method.
GB/T 40191規(guī)定了牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸含量的高效液相色譜(HPLC)測(cè)定方法。
GB/T 40191適用于牙膏中限用防腐劑山梨酸和苯甲酸及其鹽類(lèi)含量的測(cè)定。
GB/T 40191方法檢出限為0.5mg/kg.
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注8期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
樣品用純水提取后，上清液經(jīng)0.45pμm濾膜過(guò)濾,用高效液相色譜紫外檢測(cè)法測(cè)定,保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。
4試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:色譜純。
4.2氨水溶液(1+ 1):氨水加水等體積混合。
4.3乙 酸銨溶液(0.02 mol/L):稱(chēng)取1.54 g乙酸銨,加水至1 000 mL,溶解,經(jīng)0.45 pm濾膜過(guò)濾。
4.4碳酸氫鈉溶液(20 g/L) :稱(chēng)取2.0 g碳酸氫鈉(優(yōu)級(jí)純),加水至100 mL.搖動(dòng)溶解。
4.5苯甲 酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取0.1 g(精確至0.000 2 g)苯甲酸,加碳酸氫鈉溶液(4.4)5 mL.加熱溶解，移至100 mL容量瓶中,加水定容至100 mL,苯甲酸質(zhì)量濃度為1 mg/ mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。
4.6山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 :稱(chēng)取0.1 g(精確至0.000 2 g)山梨酸,加碳酸氫鈉溶液(4.4)5 mL,加熱溶解，移至100mL容量瓶中,加水定容至100mL山梨酸質(zhì)量濃度為1mg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液備用。
4.7混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:分別移取苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各10mL至100mL容量瓶中,加水定容至.刻度線。配制成質(zhì)量濃度為100 mg/1的苯甲酸、山梨酸混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。經(jīng)0.45 pm濾膜過(guò)濾。
5儀器和設(shè)備
5.1高效液相色譜儀:配有二極管陣列檢測(cè)器。
5.2分 析天平:感量為0.000 1 go
5.3 pH 計(jì)。
5.4超聲波清洗器。

檢測(cè)流程步驟

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