GB/T 40145-2021.Determination of 11 glucocorticoids including desonide in cosmetics-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry.
5.9對照物質(zhì):純度均大于或等于 95%。地索奈德等十一- 種糖皮質(zhì)激素的相關(guān)信息參見附錄A的表A.1.
5.10標準儲備溶液,1.0 mg/ mL;準確稱取適量各對照物質(zhì)(5.9),分別用甲醇(5.2)溶解并定容至10.0 mL,于-18 C下冷凍保存。
5.11混合標準儲 備溶液:分別準確移取標準儲備溶液(5.10)1.0 mL于100 mL容量瓶中,用乙腈(5.3)定容,配制成質(zhì)量濃度為10.0 ug/mL的混合標準儲備溶液,于-18 C下冷凍保存。
5.12混合標準中間溶液:取適量混合標準儲備溶液(5.11),分別用乙腈(5.3)配制成質(zhì)量濃度為0.4 μg/ mL、0.8 ug/ mL、2.0 μg/mL.4.0 ug/ mL、10.0 μg/mL的混合標準中間溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
5.13有機濾膜 :孔徑0.22 μm。
6儀器設(shè)備
6.1液相色譜-三重四 極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS) :配電噴霧離子源(BSD)。
6.2分析天平:感量為0.001 g.0.000 1 g.
6.3渦旋振蕩器。
6.4超聲波情洗儀:功率不低于 250 w.
6.5離心機:轉(zhuǎn)速不低于 10 000 r/min.
6.6 氮吹收。
7測定步驟
7.1 試樣制備
7.1.1 精油類化妝品
稱取試樣約02 g(精確至0.001g)于10 mL塑料離心管中,加入2 mL正已燒(5.5),渦旋分散均勻后,加入3 mi70%乙腈水溶液(5.7)，渦旋振竊2 min,以10000 t/min離心5 min,吸出下層溶液至10 mL比色管中上層正已燒用3 mL 70%乙腈水溶液(5.7)重復(fù)提取- - 次,自并兩次提取液,加50%乙腈水溶液(5.6)定客至刻度混勻,經(jīng)0.22 μm有機濾膜過濾,濾液作為待測密液，24 h內(nèi)完成測定。
7.1.2水劑、乳液、膏霜類化 妝品
稱取試樣約0.2 g(精確至0001 g)于10 mL比色管中,加人少許乙臍(5.3) ,渦旋分散均勻后,然后加入乙腈<5.3)至近刻度,超聲提取20 miny靜毗冷卻至室溫,用乙腈(5.3)定容至刻度,渦旋30 s,取適量樣液至塑料離心管中,以10 000 r/min離心5 min,取1 mL.上清液經(jīng)氮氣吹至近干,用1 mL 50%乙

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。