GB/T 38791-2020.Oral care and cleansing products- Determination of boric acid and borates in toothpastes- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry.
1范圍
GB/T 38791規(guī)定了牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法的原理、試劑、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算、檢出限、定量限、回收率和精密度。
GB/T 38791適用于牙膏等口腔護(hù)理用品中硼酸和硼酸鹽含量的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
待測(cè)樣品經(jīng)5%硝酸溶液超聲提取,C18固相萃取柱凈化后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
4試劑
除另有規(guī)定外,本試驗(yàn)用水均為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。
4.1硝酸:優(yōu)級(jí)純。
4.2甘露醇:優(yōu)級(jí)純。
4.3甲醇:色譜純。
4.4硝 酸溶液(5%,體積分?jǐn)?shù)):準(zhǔn)確移取50 mL硝酸(見(jiàn)4.1)置于適量水中,再加水稀釋至1 000 mL。
4.5釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(內(nèi)標(biāo)物):作為內(nèi)標(biāo)物使用,直接使用有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標(biāo)液,標(biāo)液濃度為100 μg/ mL。
4.6硼酸標(biāo)準(zhǔn) 品(CAS號(hào):10043-35-3) :純度≥98 %。
4.7硼酸 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液I(1000 μg/mL) :稱取硼酸標(biāo)準(zhǔn)品(見(jiàn)4.6)約0.1 g(精確至0.01 mg)于100 mL塑料容量瓶中,加硝酸溶液(見(jiàn)4.4)至刻度,混勻。
4.8硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 I (100 μg/mL):移取1.0 mL硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液I (見(jiàn)4.7)至10 mL塑料容量瓶中,用硝酸溶液(見(jiàn)4.4)稀釋至刻度,混勻。
4.9硼酸標(biāo)準(zhǔn) 工作溶液:分別移取適量硼酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液II (見(jiàn)4.8)至25 mL塑料比色管中,加入25 μL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)4.5),用硝酸溶液(見(jiàn)4.4)配成一系列濃度0.4 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
檢測(cè)流程步驟
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