GB/T 38812.1-2020.Direct reduced iron-Determination of iron( II ) content-The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride.
1范圍
GB/T 38812的本部分規(guī)定了三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法測(cè)定亞鐵含量。
GB/T 38812.1適用于直接還原鐵中亞鐵含量的測(cè)定,測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):1.00%~40.00%。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T 8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管
GB/T 12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線 容量瓶
GB/T 12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸 量管
GB/T 24239直 接還原鐵和熱壓鐵塊取樣 和制樣方法.
3 原理
試料用三氯化鐵溶液溶解,過濾分離后,將濾上物在隔絕空氣的條件下用鹽酸和氟化鉀溶解,在硫磷酸介質(zhì)中以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積計(jì)算出亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4試劑及材料
在分析過程中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)及以上純度的水。
4.1碳酸氫鈉, 固體。
4.2鹽酸,ρ約 1.19 g/mL。
4.3磷酸,ρ 約1.70 g/mL。
4.4硫酸,ρ約 1.84 g/mL.
4.5氟化鉀溶液,250 g/L,儲(chǔ)存于塑料瓶中。
4.6硫磷混合酸,15+ 15+70。
4.7三 氯化鐵溶液,100 g/L。
稱取100g三氯化鐵溶于1L水中,混勻,如溶液渾濁,應(yīng)過濾后使用。
4.8硫酸亞鐵銨溶液 ,20 g/L。
稱取20 g硫酸亞鐵銨溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀釋至1 000 mL,混勻。
檢測(cè)流程步驟
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