GB/T 39076-2020.Textiles-Determination of neonicotinoid pesticide residues.
1范圍
GB/T 39076規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測(cè)定紡織品中7種新煙堿類農(nóng)藥殘留量的方法。
GB/T 39076適用于各類紡織產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3原理
試樣經(jīng)乙腈超聲波提取,提取液經(jīng)濾膜過濾后,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS)測(cè)定和確證，外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
4.1乙腈: 色譜純。
4.2 7 種新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%,見附錄A。
4.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(約 1 000 mg/L) :分別準(zhǔn)確稱取適量的新煙堿類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(精確至0.000 1 g),用乙腈(4.1)將每種物質(zhì)配制成質(zhì)量濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
注:在0 °C~4 °C 避光保存條件下,標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的有效期為12個(gè)月。
4.4混合 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(約10 mg/L):準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.3),用乙腈(4.1)配制成濃度約為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,再根據(jù)需要配制成其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
注:在0 °C~4 °C避光保存條件下,混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的有效期為3個(gè)月。
4.5水,符合 GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。
5儀器和設(shè)備
5.1液 相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(LC-MS/MS):配備電噴霧離子源(ESI)。
5.2超聲波發(fā)生器:工作頻率為 40 kHz。
5.3天平:感量分別為0.000 1 g與0.01 g。
5.4 錐形瓶:具磨口塞,容量為100 mL。
5.5聚四氟乙烯濾膜:孔徑為 0.22 μm。

檢測(cè)流程步驟

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