GB/T 24164-2020.Determination of chlorinated benzenes in dye products.
1范圍
GB/T 24164規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC/MS)測(cè)定染料產(chǎn)品中12種氯化苯殘留量的方法。
GB/T 24164適用于各種類別染料產(chǎn)品中氯化苯的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3方法原理
在超聲波浴中,用二氯甲烷提取試樣中的氯化苯,采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)進(jìn)行分離和測(cè)定,峰面積外標(biāo)法定量。
氯化苯種類和測(cè)定參考參數(shù)見(jiàn)附錄A.
4試劑或材料
4.1 氯化苯標(biāo)準(zhǔn)品(見(jiàn)附錄A)。
4.2二氯甲烷,色譜純。
5儀器設(shè)備
5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS):具有EI源。
5.2色 譜柱:50%苯基甲基聚硅氧烷固定相,如DB-17MS,30 mX0.25 mmX0.25 μm或相當(dāng)者。
5.3 分析天平:精度0.01 mg。
5.4 超聲波發(fā)生器。
5.5提取器:具塞管,10 mL。
5.6離心機(jī):4000 r/min。
5.7氮吹濃縮儀。
6標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
6.1 氯化苯單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 mg/L)
分別按照附錄A稱取所列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10 mg(精確至0.01 mg),用二氯甲烷溶解并定容至10 mL容量瓶中,配制成單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在4℃以下避光密封冷藏保存，易揮發(fā)的組分包括一氯苯、二氯苯、三氯苯有效期為一周,其他組分的有效期為一個(gè)月。也可直接購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液,單一組分氯化苯標(biāo)準(zhǔn)溶液或氯化苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。

檢測(cè)流程步驟

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