GB/T 39538-2020.Determination of arsenic , selenium and mercury in coal-Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry.
1范圍
GB/T 39538規(guī)定了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定煤中砷、硒、汞的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計算和表述、方法精密度和試驗(yàn)報告。
GB/T 39538適用于褐煤、煙煤和無煙煤。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T 213煤的發(fā) 熱量測定方法
GB/T 483煤炭分析試驗(yàn)方法 一般規(guī)定
GB/T 21191原 子熒光光譜儀
3砷和硒的測定
3.1方法提要
將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,用鹽酸溶解灼燒物,測定砷時用硫脲-抗壞血酸將五價砷還原為三價砷,測定硒時用鹽酸加熱將六價硒還原為四價硒,再用硼氫化鈉作為還原劑,氬氣作為載氣將還原得到的氣態(tài)氫化物導(dǎo)入原子化器,用原子熒光光譜儀測定。
3.2試劑和材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.2.1艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑):市售,或以2份質(zhì)量的輕質(zhì)氧化鎂與1份質(zhì)量的無水碳酸鈉混勻并研細(xì)至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。
3.2.2氬氣:純度 99.99%以上。
3.2.3鹽酸:相對密度 1.18。
3.2.4鹽 酸溶液:50 mL/L,量取鹽酸(3.2.3)50 mL加入適量水中,然后用水稀釋至1 L。
3.2.6氫氧化鈉溶液:5 g/L。稱取5.0 g氫氧化鈉溶于1 L水中。
3.2.7氫 氧化鈉溶液:c(NaOH)=6 mol/L。稱取48.0 g氫氧化鈉用少量水溶解后,稀釋至200 mL.
3.2.8 硼氫化鈉溶液:10 g/L。稱取10.0 g硼氫化鈉溶于1 L氫氧化鈉溶液(3.2.6)中,使用前現(xiàn)配。

檢測流程步驟

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