GB/T 2386-2014.Dyestuffs and intermediate of dyes-Determination of moisture content.
1范圍
GB/T 2386規(guī)定了染料及染料中間體水分的測定方法。
GB/T 2386適用于各類染料、染料中間體水分的測定,其中卡爾●費休法及卡爾●費休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測定,但不適用于能與卡爾●費休試劑的主要成分反應并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注8期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2374-2007 染料染 色測定的一般條件規(guī)定
GB/T 8170-2008 數(shù)值修約 規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
3試驗方法.
3.1溶劑抽提法
3.1.1 試劑
試劑應符合如下要求:
a) 甲苯:化學純。
b)二甲 苯:化學純。
3.1.2儀器和設 備
所用設備應符合GB/T 2374-2007 中第4章的規(guī)定,設備包括:
a) 架盤天平:感量不大于0.1 g.
b)水分測定器 ,結構見圖1.
3.1.3測定步驟
在清潔、干燥的水分測定器的蒸餾瓶中放人被測試染料樣品20 g~50 g(精確至0.1 g),加入100 mL~125 mL用水飽和過的甲苯或二甲苯,將蒸餾瓶與刻度帽及冷凝器連接后,置于加熱浴中加熱,使甲苯或二甲苯沸騰回流,控制回流速度,使冷凝液以每秒鐘2~5滴的速度從冷凝管末端滴下。當刻度帽中水的體積不再增加.上層溶液變?yōu)橥该鲿r,則停止加熱,冷卻30min,從刻度帽中讀出水的體積;若上層溶液呈現(xiàn)渾濁,則將接受管放人溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫讀數(shù);若冷凝管內壁沾有水滴,可加大火焰或增加電壓,加熱數(shù)分鐘,把水滴沖進接受器,然后冷卻到室溫讀數(shù)。仍無效,就用金屬絲或細玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端,把冷凝器內壁的水滴刮人接受器中,然后冷卻到室溫讀數(shù)。
檢測流程步驟
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