GB/T 2386-2014.Dyestuffs and intermediate of dyes-Determination of moisture content.
1范圍
GB/T 2386規(guī)定了染料及染料中間體水分的測(cè)定方法。
GB/T 2386適用于各類染料、染料中間體水分的測(cè)定,其中卡爾●費(fèi)休法及卡爾●費(fèi)休改良法適用于染料及染料中間體中微量水分的測(cè)定,但不適用于能與卡爾●費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并生成水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物樣品中水分的測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注8期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其較新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 2374-2007 染料染 色測(cè)定的一般條件規(guī)定
GB/T 8170-2008 數(shù)值修約 規(guī)則與極限數(shù)值的表示方法和判定
3試驗(yàn)方法.
3.1溶劑抽提法
3.1.1 試劑
試劑應(yīng)符合如下要求:
a) 甲苯:化學(xué)純。
b)二甲 苯:化學(xué)純。
3.1.2儀器和設(shè) 備
所用設(shè)備應(yīng)符合GB/T 2374-2007 中第4章的規(guī)定,設(shè)備包括:
a) 架盤(pán)天平:感量不大于0.1 g.
b)水分測(cè)定器 ,結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1.
3.1.3測(cè)定步驟
在清潔、干燥的水分測(cè)定器的蒸餾瓶中放人被測(cè)試染料樣品20 g~50 g(精確至0.1 g),加入100 mL~125 mL用水飽和過(guò)的甲苯或二甲苯,將蒸餾瓶與刻度帽及冷凝器連接后,置于加熱浴中加熱,使甲苯或二甲苯沸騰回流,控制回流速度,使冷凝液以每秒鐘2~5滴的速度從冷凝管末端滴下。當(dāng)刻度帽中水的體積不再增加.上層溶液變?yōu)橥该鲿r(shí),則停止加熱,冷卻30min,從刻度帽中讀出水的體積;若上層溶液呈現(xiàn)渾濁,則將接受管放人溫水中,使其澄清,然后冷卻到室溫讀數(shù);若冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,可加大火焰或增加電壓,加熱數(shù)分鐘,把水滴沖進(jìn)接受器,然后冷卻到室溫讀數(shù)。仍無(wú)效,就用金屬絲或細(xì)玻璃棒帶有橡皮或塑料頭的一端,把冷凝器內(nèi)壁的水滴刮人接受器中,然后冷卻到室溫讀數(shù)。
檢測(cè)流程步驟
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