GB/T 1663-2001.Plasticizers-Determination of crystallizing point.
1范圍
GB/T 1663規(guī)定了增塑劑結(jié)晶點(diǎn)的測定方法。
GB/T 1663適用于磷酸三苯酯等結(jié)晶點(diǎn)在0℃~70℃范圍的增塑劑結(jié)晶點(diǎn)的測定。
2定義
在規(guī)定條件下，使液體試樣降溫,出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，在液相中測量到的一個(gè)恒定溫度,或回升的較高溫度。
3儀器和裝置
結(jié)晶點(diǎn)測定裝置見圖1,該測定使用一般實(shí)驗(yàn)室儀器。
3.1冷卻浴容積為400mL或500mL的燒杯，盛有碎冰和水。
3.2熱化浴容積為500mL或600mL的燒杯,在電爐上用調(diào)壓器調(diào)溫。
3.3 結(jié)晶管玻璃制,外徑25 mm,壁厚2 mm,長約150 mm。
3.4 外保護(hù)管 內(nèi)徑28 mm,壁厚2 mm,長約120 mm。
3.5 主溫度計(jì) 玻璃棒狀水銀溫度計(jì),范圍30℃,分度值為0.1℃,水銀球與中心泡距離不得大于5 mm,全浸式并經(jīng)過校正。
3.6 輔助溫度計(jì)玻璃棒狀水銀溫度計(jì),范圍0℃~100℃,分度值1℃.
3.7攪拌器用玻璃(直徑 3mm)或不銹鋼(直徑1mm~3 mm)繞成與軸成直角,直徑約20 mm 的環(huán)。
3.8 石棉板蓋硬質(zhì)石棉板,厚5 mm~7 mm。
4測定
4.1 測定步驟
將液體樣品裝進(jìn)干燥的結(jié)晶管中,使樣品在該管中的高度約為60mm,樣品若為固體時(shí)其在結(jié)晶管中的高度略大于60mm,并在溫度超過其熔點(diǎn)10℃~15℃的熱化浴內(nèi)將其熔化。插人攪拌器,裝好主溫度計(jì),使水銀球至管底的距離約為15mm,勿使該溫度計(jì)接觸管壁，輔助溫度計(jì)附于主溫度計(jì)上,使其水銀球位于主溫度計(jì)露出試樣液面與結(jié)晶點(diǎn)之間二分之一處,裝好套管，并將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于結(jié)晶點(diǎn)5℃~7℃的冷卻浴中,當(dāng)樣品冷卻到高于結(jié)晶點(diǎn)3℃~5℃時(shí)開始上下移動(dòng)攪拌并觀察溫度,出現(xiàn)結(jié)晶時(shí),停止攪拌,這時(shí)溫度恒定或突然上升,讀取較高恒定溫度,準(zhǔn)確至0.1℃,即為該樣品的視結(jié)晶點(diǎn)。

檢測流程步驟

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