參考答案：

含毛織物是羊毛與化學(xué)纖維，絲、棉、麻等天然纖維混合紡紗織成的紡織產(chǎn)品，在紡織產(chǎn)品中較為常見。監(jiān)督抽查結(jié)果顯示，纖維含量標(biāo)注不合格現(xiàn)象屢見不鮮,同時(shí)隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整和市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇，促使企業(yè)不斷創(chuàng)新，面料新品日新月異，紛繁復(fù)雜的新材料出現(xiàn)成為紡織行業(yè)重要的發(fā)展趨勢(shì)，其纖維成分也越來越復(fù)雜。毛織物纖維成分檢測(cè)是紡織品理化性能檢測(cè)的重要指標(biāo)之一[2]，同時(shí)一些相似面料的出現(xiàn)給纖維成分檢測(cè)帶來了新的挑戰(zhàn)。因此尋求紡織纖維低耗高效的檢測(cè)方法[3-4]，從而實(shí)現(xiàn)毛織物纖維成分的快速檢測(cè)具有重要意義。

1 儀器設(shè)備
CYG-055DI型纖維測(cè)量?jī)x(上海光學(xué)儀器廠)，CP224S型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)，UFE500型電熱恒溫烘箱(德國美爾特公司)，HX204/Z型鹵素水分測(cè)定儀(梅特勒-托利多儀器有限公司)。

2 結(jié)果與分析
2.1 定性分析
選取樣品1、2、3，在顯微鏡下觀察均為羊毛和化學(xué)纖維混紡織物[5]，參照 GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物(次氯酸鹽法)》將各個(gè)樣品分別使用次氯酸鈉溶液將羊毛溶解，樣品1、2、3經(jīng)堿性次氯酸鈉溶解剩余物的光學(xué)顯微鏡照片見圖1。
將樣品1、2、3經(jīng)過次氯酸鈉溶液溶解后的剩余物進(jìn)行燃燒試驗(yàn)[6]，其燃燒現(xiàn)象均為熔融燃燒，樣品次氯酸鈉溶液溶解剩余物燃燒法和溶解法的現(xiàn)象和終結(jié)論見表1。
因?yàn)闃悠?和3的次氯酸鈉剩余物分別在80%甲酸[7-8]和二甲基甲酰胺[9-10]中完全徹底溶解，所以樣品2為羊毛/錦綸，樣品3為羊毛/腈綸的結(jié)論是沒有異議的。
對(duì)于樣品1的次氯酸鈉溶液溶解剩余物聚酯纖維來說，如果該纖維中含有少量甚至微量其他化學(xué)纖維，通過顯微鏡不能很好的區(qū)分，而溶解法對(duì)于少量存在的纖維有時(shí)候現(xiàn)象很不明顯，如果進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)來進(jìn)行終確認(rèn)，不僅耗時(shí)多，而且造成不必要的浪費(fèi)。此時(shí)可以選擇使用鹵素水分測(cè)定儀來定性聚酯纖維的純度。
具體方法為：取少量樣品1的次氯酸鈉溶液溶解剩余物，遵循的原則：試管里充分溶解，鹵素水分測(cè)定儀有感量且具有樣品代表性為宜。本文試驗(yàn)根據(jù)樣品1選取約0.3g，記錄鹵素水分測(cè)定儀里干燥質(zhì)量，將所選取試樣放入試管，加入75%硫酸，加熱至沸騰溶解后，將剩余物全部取出使用吸水濾紙吸去多余水分，然后全部放入鹵素水分測(cè)定儀中烘干再次記錄干燥質(zhì)量，樣品1的次氯酸鈉溶液溶解剩余物純度分析見表2。分析可見75%硫酸溶解后，該樣品的質(zhì)量損耗為0，即為100%不溶解，可斷定剩余物為100%聚酯纖維。
樣品4顯微鏡觀察類似于圖1(a)，纖維成分分析結(jié)果見表3。溶解后后干燥質(zhì)量為原始干燥質(zhì)量的96.55%，存在3.45%的質(zhì)量損失，進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)了氨綸的存在。因?yàn)樵摌悠分邪本]量較少，顯微鏡下觀察不易發(fā)現(xiàn)；并且該樣品中氨綸直徑很細(xì)，在定性拉伸過程中，氨綸與聚酯纖維一同斷裂，容易遺漏，因此上述方法的使用有效地預(yù)防了該類失誤的發(fā)生。

2.2 定量分析
2.2.1 拆分法
選取樣品5，使用光學(xué)顯微鏡進(jìn)行分析。樣品5經(jīng)、緯向纖維光學(xué)顯微鏡圖片見圖2。
樣品5的定性檢測(cè)結(jié)果見表4。參考標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法遠(yuǎn)離布邊小心修剪試樣邊緣，防止散開，平行地沿著經(jīng)紗或者緯紗裁剪，選取2個(gè)大于1 g的平行試樣5-1和5-2。
分解經(jīng)緯向的纖維，放入不同的稱量瓶中，然后使用鹵素水分測(cè)定儀得到各個(gè)組分的烘干質(zhì)量，樣品5物理拆分法纖維含量結(jié)果分析見表5。結(jié)果顯示，桑蠶絲凈干含量為53.32%，羊毛凈干含量46.68%，結(jié)合公定回潮率(桑蠶絲11.0%，梭織面料羊毛14.0%)計(jì)算樣品5的纖維含量為：桑蠶絲52.7%；羊毛47.3%。
如果使用常規(guī)檢測(cè)方法，需要將物理拆分后的不同組分放入烘箱中恒重，需要較長(zhǎng)時(shí)間，使用鹵素水分測(cè)定儀*大地縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了工作效率。因?yàn)樯ＰQ絲和羊毛均屬于蛋白纖維，交織織物盡量選擇物理拆分法，只有無法拆分的混紡織物才選擇化學(xué)溶解法。

2.2.2 化學(xué)反應(yīng)法
樣品6的光學(xué)顯微鏡圖片見圖3。經(jīng)分析初步判定，該樣品含有3種形態(tài)的纖維，羊毛和2種化學(xué)纖維，其溶解結(jié)果為原樣→次氯酸鈉→部分溶解→剩余物A→80%甲酸→部分溶解→剩余物B→75%硫酸不溶解；98%硫酸完全溶解。
定性結(jié)果為羊毛、錦綸、聚酯纖維，參照 GB/T 2910.2—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》，確定定量化學(xué)反應(yīng)過程為堿性次氯酸鈉→80%甲酸，選取平行樣品6-1，6-2，樣品6化學(xué)反應(yīng)法纖維含量結(jié)果分析見表6。
結(jié)合公定回潮率(聚酯纖維0.4%，錦綸4.5%，針織面料羊毛15.0%)計(jì)算纖維含量為：錦綸50.0%，羊毛36.2%，聚酯纖維13.8%。
值得指出的是，在實(shí)際檢測(cè)過程中上述樣品顯微鏡觀察*先確認(rèn)了樣品中含有羊毛，此時(shí)可以*先進(jìn)行第1步堿性次氯酸鈉的化學(xué)溶解反應(yīng)。因?yàn)殄\綸的存在使得樣品在80%甲酸溶解時(shí)現(xiàn)象明顯，不予以進(jìn)一步確認(rèn)。同時(shí)選取該樣品的小樣記錄鹵素水分測(cè)定儀烘干質(zhì)量為0.210 2 g，放入試管加入二甲基甲酰胺加熱溶解，洗凈后使用鹵素水分測(cè)定儀記錄烘干質(zhì)量為0.210 0 g，可以確認(rèn)沒有腈綸，不需要進(jìn)行該項(xiàng)化學(xué)反應(yīng)，增加了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

3 結(jié) 論
①在含毛織物纖維成分定性檢測(cè)過程中，*先將毛蛋白纖維使用堿性次氯酸鈉溶液溶解去除，再分析剩余物可以提高檢測(cè)準(zhǔn)確性。同時(shí)合理利用鹵素水分測(cè)定儀有助于快速區(qū)別相似纖維，并且可以用于確認(rèn)是否含有微量纖維，從而*大地提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
②羊毛和桑蠶絲交織織物中，2種纖維均為蛋白纖維，在纖維成分檢測(cè)過程中優(yōu)先選取物理拆分法分析纖維。
在化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行纖維成分檢測(cè)過程中，可以利用鹵素水分測(cè)定儀快速烘干樣品，而且可以將待檢測(cè)樣品在化學(xué)反應(yīng)之前使用小樣品進(jìn)行預(yù)分析，不僅有效地縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了檢測(cè)效率，而且避免了不必要的化學(xué)試劑浪費(fèi)，節(jié)約了能源。

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