《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鮮（凍）畜、禽產(chǎn)品》（GB 2707-2016）等127項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的公告（2016年 第17號(hào)）GB 5009.33-2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 5009.33-2010《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定》、NY/T 1375-2007《植物產(chǎn)品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》、NY/T 1279-2007《蔬菜、水果中硝酸鹽的測(cè)定 紫外分光光度法》、SN/T 3151-2012《出口食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定 離子色譜法》。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB5009.33-2010相比，主要變化如下:
1、合并原第二法、第三法為第二法;
2、增加了蔬菜、水果中硝酸鹽的測(cè)定的紫外分光光度法。
亞硝酸鹽的理化性質(zhì)
亞硝酸鹽是一類無(wú)機(jī)化合物的總稱，廣泛存在于自然界中。食品中亞硝酸鹽一般是指其鈉鹽或鉀鹽，其性狀為無(wú)色或微黃色的粉末，有咸味，外觀及滋味與食鹽相似。
亞硝酸鹽在食品工業(yè)中的應(yīng)用：亞硝酸鹽具有較好的發(fā)色、抑菌、抗氧化、增強(qiáng)風(fēng)味等作用，在食品工業(yè)中具有不可替代的作用，在肉制品的加工生產(chǎn)中應(yīng)用尤其廣泛。
衛(wèi)生部和國(guó)家食藥局于2012年發(fā)布第10號(hào)公告，禁止餐飲服務(wù)單位采購(gòu)、貯存、使用食品添加劑亞硝酸鹽(亞硝酸鈉、亞硝酸鉀)，防止誤將亞硝酸鹽當(dāng)成食鹽使用。
亞硝酸鹽在食品中的來(lái)源：新鮮蔬菜中亞硝酸鹽的主要來(lái)源是在種植時(shí)施用過(guò)多氮肥(如硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸銨等)，氮肥未被吸收利用的部分在硝化細(xì)菌的作用下就以硝酸鹽的形式儲(chǔ)存起來(lái)，硝酸鹽在硝酸鹽還原酶的作用下轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}。肉制品本身的硝酸鹽來(lái)源于生物循環(huán)，含量較少。此外，根據(jù)GB2760-2014《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》與GB 2762-2012 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量》規(guī)定，允許少量亞硝酸鹽可以作為護(hù)色劑、防腐劑添加到肉制品中。也就是說(shuō)，部分肉制品中的亞硝酸鹽不但來(lái)自本身存在的硝酸鹽轉(zhuǎn)化，還可能有少量外部添加。
分光光度計(jì)法檢測(cè)亞硝酸鹽
紫外-可見(jiàn)分光光度法檢測(cè)原理：是根據(jù)物質(zhì)分子對(duì)波長(zhǎng)為200-780nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來(lái)的一種定性、定量和結(jié)構(gòu)分析方法。操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好。波長(zhǎng)長(zhǎng)(頻率小)的光線能量小，波長(zhǎng)短(頻率大)的光線能量大。分光光度測(cè)量是關(guān)于物質(zhì)分子對(duì)不同波長(zhǎng)和特定波長(zhǎng)處的輻射吸收程度的測(cè)量。
試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘二胺偶合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量，測(cè)得亞硝酸鹽的含量。硝酸鹽通過(guò)鎘柱還原成亞硝酸鹽，測(cè)得亞硝酸鹽的總量，由總量減去亞硝酸鹽的含量即得硝酸鹽的含量。本法亞硝酸鹽和硝酸鹽的檢出限分別為1mg／kg和1.4mg／kg。
肉類樣品檢測(cè)時(shí)注意事項(xiàng)：
(1) 測(cè)定油脂多的樣品（如肉制品）時(shí) ，可通過(guò)冷卻使脂肪凝固后再把它濾去 ，或用撇去法萃取*上層的脂肪。
(2) 對(duì)有色的樣品(如紅燒肉類 )因其色素可能影響萃取液的比色測(cè)定， 應(yīng)在加熱萃取并滴加沉淀劑使蛋白質(zhì)沉淀， 取其濾液 60 毫升放入 100 毫升容量瓶中，加氫氧化鋁溶 液定容， 然后過(guò)濾 。取其無(wú)色透明濾液進(jìn)行比色測(cè)定。
(3) 如果測(cè)定果蔬類亞硝酸鹽含量時(shí) ，則不必加蛋白質(zhì)沉淀劑?？筛鶕?jù)硝酸鹽的含量 ， 水果稱取 15克，蔬菜取 5克 ，勻漿于 250 毫升容量瓶中 ， 加水 100毫升搖勻一小時(shí) ，加 20 毫升的氫氧化鈉定容后立即過(guò)濾 。濾液取 30毫升于 50毫升容量瓶中， 用氫氧化鋁定容刻度，取其無(wú)色透明濾液進(jìn)行比色。
(4) 肉類樣品在沉淀蛋白質(zhì)時(shí)， 所用乙酸鋅溶液不宜過(guò)多，否則會(huì)生成白色沉淀影響測(cè)定 。
(5) 濾液不要放置過(guò)久以免亞硝酸鹽或硝酸鹽發(fā)生氧化或還原作用影響測(cè)定結(jié)果。
紫外可見(jiàn)分光光度法檢測(cè)時(shí)的注意事項(xiàng)：
（1）鎘是一種有害元素，在制作海綿鎘或處理鎘柱時(shí)，不要用手直接接觸，同時(shí)注意不要弄到皮膚上，一旦接觸立即用水沖洗。制備、處理過(guò)程中的含鎘廢液應(yīng)經(jīng)處理后再排放，以免造成環(huán)境污染。
（2）在制取海綿狀鎘和裝填鎘柱時(shí)*好在水中進(jìn)行，鎘粒暴露于空氣中易氧化。鎘柱每次使用完畢后，應(yīng)先以25mL 0.1mol／L鹽酸洗滌，再以重蒸餾水洗兩次，每次25mL，*后用水覆蓋鎘柱。
（3）海綿狀鎘的制備須嚴(yán)格按照規(guī)定方法操作，才能保證其還原效果。當(dāng)試樣連續(xù)檢測(cè)時(shí)，可不必每次都洗滌鎘粒，若數(shù)小時(shí)內(nèi)不用，則須按前述方法洗滌鎘粒。為了保證硝酸鹽測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，鎘柱的還原效率應(yīng)當(dāng)經(jīng)常檢查測(cè)定。鎘柱維持得當(dāng)，經(jīng)使用一年，效率尚無(wú)明顯變化。
（4）在沉淀蛋白質(zhì)時(shí)，硫酸鋅的用量不宜過(guò)多，否則，在經(jīng)鎘柱還原時(shí)，由于加入pH值為9.6——9.7的氨緩沖液而會(huì)生成Zn(OH)2沉淀，堵塞鎘柱，影響測(cè)定。
（5）氨緩沖溶液除控制溶液pH值外，又可緩解鎘對(duì)亞硝酸根的還原，還可作為絡(luò)合劑，以防止反應(yīng)生成的Cd2+與OH-形成沉淀。
離子色譜法檢測(cè)時(shí)注意事項(xiàng)：
（1）取上述備用溶液約15mL，通過(guò)0.22μm 水性濾膜針頭濾器、C18柱，棄去前面3mL(如果氯離子大于100mg/L，則需要依次通過(guò)針頭濾器、C18柱、Ag柱和Na柱，棄去前面7mL)，收集后面洗脫液待測(cè)。
（2）固相萃取柱使用前需進(jìn)行活化，C18柱(1.0mL)、Ag柱(1.0mL)和Na(1.0mL)，其活化過(guò)程為：C18柱(1.0mL)使用前依次用10mL甲醇、15mL水通過(guò)，靜置活化30min。Ag柱(1.0mL)和Na柱(1.0mL)用10mL水通過(guò)，靜置活化30min。
檢測(cè)流程步驟
溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測(cè)需求請(qǐng)咨詢客服。
