COD值的檢測(cè)有多種方法,以重鉻酸鹽法為基本的測(cè)定方法,并延伸出一些其他的測(cè)定方法,它們各有優(yōu)缺點(diǎn),應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法。
1.重鉻酸鹽法
重鉻酸鹽法是現(xiàn)在國(guó)際上測(cè)定COD值公認(rèn)的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法。因采用的氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是高化學(xué)價(jià)的六價(jià)鉻,所以這種方法被稱為重鉻酸鹽法。該方法中采用的重鉻酸鉀氧化劑氧化率高、氧化性能好。重鉻酸鹽法測(cè)定的原理、過(guò)程如下:在硫酸酸性介質(zhì)中,采用重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸根為反應(yīng)的催化劑,加入硫酸汞為氯離子的遮蔽劑(氯離子在反應(yīng)中可對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響,故加入硫酸汞消除氯離子的干擾因素)。將硫酸酸度為9 mol/L的消解反應(yīng)液進(jìn)行加熱至沸騰,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。然后將回流加熱反應(yīng)以水冷卻反應(yīng)2小時(shí),待消解液自然冷卻后,用硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量,可計(jì)算出水樣中的COD值。該方法的優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,缺點(diǎn)是試劑用量大、水電消耗大,操作時(shí)間長(zhǎng),難以對(duì)水樣進(jìn)行大量的、快速的測(cè)定。
2.快速消解法
人們?yōu)榱颂岣咧劂t酸鉀法的分析速度,而研究出了快速消解測(cè)定法。與重鉻酸鉀法的操作原理基本相同,其中將反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,將消解體系硫酸酸度由9 mol/L提高到10.2 mol/L,并采用微波消解技術(shù)取代傳統(tǒng)的導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,消解時(shí)間由2小時(shí)減少到10——15分鐘。該方法的特點(diǎn)是測(cè)定速度快,但由于微波爐設(shè)備的種類繁多、功率不同,難以達(dá)到*佳的消解效果和制定統(tǒng)一的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
3.分光光度法
分光光度法實(shí)際是以重鉻酸鹽法為基礎(chǔ)的衍生方法。在重鉻酸鉀對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化時(shí),當(dāng)中的六價(jià)鉻會(huì)生成三價(jià)鉻,而六價(jià)鉻和三價(jià)鉻在吸光度上值上存在差異,該方法就是利用兩種不同價(jià)鉻吸光值的不同和吸光值與水中COD值的關(guān)系,來(lái)達(dá)到測(cè)定水樣COD值的目的。
檢測(cè)流程步驟
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