多環(huán)芳烴測定原理

用超聲波提取,提取液經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化后,濃縮,定容,用配有質(zhì)量選擇檢測器的氣相色譜儀(GC/MSD)測定,釆用選擇離子監(jiān)測模式,外標(biāo)法定量。

多環(huán)芳烴測定試劑和材料

1 正己烷:色譜純。

2 丙酮:色譜純

3 二氯甲烷:色譜純。

4 正己烷+丙酮(1+1,體積比)。

5 正己烷+二氯甲烷(3+2,體積比)。

6 16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥96%,見附錄A。

7 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(約1000mg/L):準(zhǔn)確稱取適量附錄A所列16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷(4.1)將每種物質(zhì)配制成濃度約為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。

注:在0℃～4℃避光保存條件下,標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的有效期為12個月。

8 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(10mg/L):準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.7),用正己烷(4.1)配制成濃度為10mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,再根據(jù)需要配制成其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

注:在0℃～4℃避光保存條件下,混合工作溶液的有效期為3個月。

9 硅膠固相萃取柱:500mg/3mL或相當(dāng)者。使用前用5mL正己烷(4.1)預(yù)淋洗,使之保持潤濕。

10 氮?dú)?純度≥99.99%。

多環(huán)芳烴測定儀器和設(shè)備

1 氣相色譜儀:配有質(zhì)量選擇檢測器(MSD)。

2 可控溫的超聲波發(fā)生器:工作頻率為40kHz或45kHz,60℃時控溫精度為±2℃。

3 恒溫水浴真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:控溫精度為±2℃。

4 固相萃取裝置。

5 氮吹儀。

6 分析天平:感量為0.0001g與0.01g

7 提取器:帶螺旋蓋的離心管,50mL。

8 150mL平底燒瓶。

9 聚四氟乙烯濾膜:0.45μm。

多環(huán)芳烴測定分析步驟

1 樣品準(zhǔn)備

取有代表性的樣品剪碎成約5mm×5mm,混勻。

2 提取

準(zhǔn)確稱取1g上述剪碎樣品(6.1),*至0.01g,置于50mL帶螺旋蓋的離心管(5.7)中,加入30mL正己烷+丙酮(4.4)提取液,密封后,在60℃水浴的超聲波發(fā)生器(5.2)中,超聲提取30min,冷卻至室溫后,將提取液完全轉(zhuǎn)移至150mL平底燒瓶(5.8);再用30mL正已烷+丙酮(4.4)重復(fù)超聲提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近于(不應(yīng)蒸干)。加入2mL正已烷(4.1)溶解樣液,待凈化處理。

3 凈化和定容

將6.2處理后的樣液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中(4.9),控制流速為0.5滴/s,再加入5mL正已烷洗脫,棄掉以上洗脫液。然后加入5mL正己烷+二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹儀(5.5)緩慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.45μm濾膜(5.9)將樣液過濾至小樣品瓶中,待氣相色譜-質(zhì)譜分析。

注:無需對每個樣品進(jìn)行凈化,可有選擇地對有干擾類物質(zhì)的樣品進(jìn)行凈化。

多環(huán)芳烴測定

1 氣相色譜-質(zhì)譜條件

由于檢測結(jié)果取決于所使用的儀器,因此不能給出色譜分析的普遍參數(shù),用下列參數(shù)已被證明對檢測是合適的:

檢測流程步驟

溫馨提示：以上內(nèi)容僅供參考使用，更多檢測需求請咨詢客服。